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山東瑞能儀器-25種溶劑殘留分析 -實驗方案
25種溶劑殘留分析 氣相色譜法 實驗方案 依據(jù)GB 31604.60-2024 開展 食品安全關(guān)乎國計民生，食品接觸材料的安全性作為保障食品安全的重要環(huán)節(jié)，其質(zhì)量控制與監(jiān)管尤為重要。為防范因溶劑殘留引發(fā)的食品安全風(fēng)險，《GB31604.60-2024食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品溶劑殘留量》正式頒布實施。該標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格規(guī)定了25種特定溶劑（涵蓋環(huán)己烷、丙酮、苯類等關(guān)鍵風(fēng)險物質(zhì)）在各類食品接觸材料中的殘留限定要求，重點覆蓋復(fù)合膜袋等密封包裝產(chǎn)品。其適用范圍明確界定為塑料、橡膠、紙基、金屬涂層等材質(zhì)的食品接觸材料及制品，為行業(yè)質(zhì)量控制與監(jiān)管執(zhí)行提供了清晰的技術(shù)邊界。 基于此，專家制定并發(fā)布GB31604.60-2024標(biāo)準(zhǔn)，以補(bǔ)缺行業(yè)監(jiān)管空白，提升食品安全保障水平。 測定溶劑殘留的具體分析技術(shù)通常采用氣相色譜法（GC）或者頂空氣相色譜法（HS-GC）。這兩種方法能夠有效分離并定量分析復(fù)雜基質(zhì)中的微量有機(jī)化合物。 2.1 主要設(shè)備： GC3900Pro（配備FID檢測器） 2.1.1全自動頂空進(jìn)樣器 ● 分析天平（感量為0.01g）； ● 容量瓶（10mL、50mL）、移液器（1mL、5mL） ● 20mL頂空瓶及配套密封鋁蓋和不含烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹脂膠隔墊 ●N,N-二甲基甲酰胺（色譜純）； ●25種溶劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度≥98%,或經(jīng)國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)) ●高純氮氣（純度≥99.999%）。 ●檢測技術(shù):氫火焰離子化檢測器（FID） ●功能定位:適用于常規(guī)溶劑殘留的快速篩查與定量分析 ●頂空進(jìn)樣技術(shù)：通過加熱使樣品中揮發(fā)性溶劑在氣液兩相達(dá)到平衡，分析頂空氣體組分。 ●樣品制備：待測樣品需剪碎至5mm×5mm以下，精密稱量后加入萃取溶劑（如N,N-二甲基甲酰胺）進(jìn)行平衡處理，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ●固定相色譜柱：聚乙二醇毛細(xì)管柱（如XP-WAX-S，60m×0.25mm×0.25μm） ●柱箱：32度保持20分鐘，以3度每分鐘升至100度，在以10度每分鐘升至130度保持7分鐘 ●進(jìn)樣器：230度 ●檢測：280度 ●外標(biāo)法定量:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算殘留濃度,確保數(shù)據(jù)可追溯性。 ●結(jié)果表達(dá)：保留三位有效數(shù)字；低于定量限（LOQ）者標(biāo)注為“未檢出"。 經(jīng)實驗得出分離可行 1.所有操作須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，佩戴防護(hù)裝備，包括但不限于實驗服、手套、護(hù)目鏡和口罩，以防范化學(xué)品飛濺和吸入風(fēng)險； 2.有機(jī)溶劑廢液按危險廢物分類處置，應(yīng)先收集于專用容器中，密封保存，并按照環(huán)保法規(guī)要求，交由具備相應(yīng)資質(zhì)的廢物處理機(jī)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步處理，確保符合國家和地方的環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。 未完待續(xù)~~~需要詳細(xì)實驗方案聯(lián)系客服。
2.1.1氣相色譜儀
2.3.1氣相色譜法（GC）
2.3.2 樣品前處理與檢測流程：
2.4.1 氣相色譜分析條件
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